新款蒸餾裝置的實(shí)驗室蒸餾操作以及原理

蒸餾是種熱力學(xué)的分離，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點(diǎn)不同，使低沸點(diǎn)組分蒸發(fā)，再冷凝以分離整個(gè)組分的單元操作過(guò)程，是蒸發(fā)和冷凝兩種單元操作的聯(lián)合。與其它的分離手段，如萃取、過(guò)濾結晶等相比，它的優(yōu)點(diǎn)在于不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會(huì )引入新的雜質(zhì)。

基本原理

不同組分液體具有不同的沸點(diǎn)，是蒸餾基本的理論依據。在相同溫度下，液體上方各個(gè)組分蒸氣的單相液體的，當由液體A和B按定比例配成的混合液（設A的濃度為c1）經(jīng)過(guò)加熱后到達沸點(diǎn)線(xiàn)，然后通過(guò)無(wú)差異的氣液平衡（從1到2），在生成的氣相中得到A的含量為c2的混合氣；該氣體經(jīng)過(guò)降溫冷凝后收集便得到具有新組成（A濃度為c2）的液體。按圖例來(lái)講，就是左側的A組分被提純了（因為C2大于c1）。

基本分類(lèi)

簡(jiǎn)單蒸餾，如制蒸餾水以去處其中溶解的固體雜質(zhì)；制蒸餾酒以濃縮酒，去除分水分；餾，也叫分餾，在個(gè)設備中行多次分汽化和分冷凝，以分離液態(tài)混合物，如將石油經(jīng)過(guò)分餾可以分離出汽油、柴油、煤油和重油等多種組分。

簡(jiǎn)單蒸餾，如制蒸餾水以去除其中溶解的固體雜質(zhì)；制蒸餾酒以濃縮酒，去除分水分；

餾，也叫分餾，在個(gè)設備中行多次分汽化和分冷凝，以分離液態(tài)混合物，如將石油經(jīng)過(guò)分餾可以分離出汽油、柴油、煤油和重油等多種組分。

實(shí)驗室蒸餾操作

蒸餾操作是化學(xué)實(shí)驗中常用的實(shí)驗，般應用于下列幾方面：

（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大的差別時(shí)才能達到較有效的分離；

（2）測定純化合物的沸點(diǎn)；

（3）提純，通過(guò)蒸餾含有少量雜質(zhì)的物質(zhì)，提其純度；

（4）回收溶劑，或蒸出分溶劑以濃縮溶液。

加料：將待蒸餾液通過(guò)玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管出。加入幾粒助沸物，安好溫度計，溫度計應安裝在通向冷凝管的側口位。再次檢查儀器的各分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時(shí)，由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口出引至水槽中，然后開(kāi)始加熱。加熱時(shí)可以看見(jiàn)蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的端到達溫度計水銀位時(shí)，溫度計讀數就急劇上升。這時(shí)應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣端停留在原處，使瓶頸上和溫度計受熱，讓水銀上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然后再稍稍加大火焰，行蒸餾?？刂萍訜釡囟?，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應使溫度計水銀上常有被冷凝的液滴。此時(shí) 的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點(diǎn)。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì )在蒸餾瓶的頸成過(guò)熱現象，使分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點(diǎn)就會(huì )偏；另方面，蒸餾也不能行得太慢，否則由于溫度計的水銀不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規范。

觀(guān)察沸點(diǎn)及收集餾液：行蒸餾前，至少要準備兩個(gè)接受瓶。因為在達到預期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前，帶有沸點(diǎn)較低的液體蒸出。這分餾液稱(chēng)為“前餾分”或“餾頭”。前餾分蒸，溫度趨于穩定后，蒸出的就是較純的物質(zhì)，這時(shí)應更換個(gè)潔凈干燥的接受瓶接受，記下這分液體開(kāi)始餾出時(shí)和后滴時(shí)溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點(diǎn)范圍）。般液體中或多或少地含有些沸點(diǎn)雜質(zhì)，在所需要的餾分蒸出后，若再繼續升加熱溫度，溫度計的讀數會(huì )顯著(zhù)升，若維持原來(lái)的加熱溫度，就不會(huì )再有餾液蒸出，溫度會(huì )突然下降。這時(shí)就應停止蒸餾。即使雜質(zhì)含量少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其他意外事故。

蒸餾畢，應停止加熱，然后停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

操作時(shí)要注意：（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。（2）溫度計水銀的位置應與支管口下端位于同水平線(xiàn)上。（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能過(guò)其容積的2/3，也不能少于1/3。（4）冷凝管中冷卻水從下口，上口出。（5）加熱溫度不能過(guò)混合物中沸點(diǎn)物質(zhì)的沸點(diǎn)。